Determination of Cadmium, Zinc and Nickel in Water Samples by Flame Atomic Absorption Spectrometry after Cloud Point Extraction

Abstract

Abstract A cloud point extraction procedure was presented for the preconcentration of Cadmium(II), Zinc(II) and Nickel(II) ions in aqueous samples. After complexation by Benzil bis(semicarbazone)(BBSC) and benzil bis(thiosemicarbazone)(BBTSC). Cadmium(II), Zinc(II) and Nickel(II) ions were quantitatively recovered in Triton(X – 100) and Triton(X – 114). 2ml of absolute ethanol acidified with HNO3 was used as eluent for stripping the surfactant – rich phase prior to its analysis by Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). The influence of analytical parameters including pH, volume of buffer solution, ligands and surfactants concentrations, temperature and incubation time, centrifugation time and rate and concentration of electrolyte were optimized. The obtained detection limits were 0.276, 0.095 and 0.090μg mL-1 for Cd(II), Zinc(II) and Nickel(II) respectively. They were sufficiently low for detecting Cadmium, Zinc and Nickel in diverse samples. The pre-concentration factors of 20 for Cd(II), Zinc(II) and Nickel(II) with R.S.D of 1.06%, 1.602% and 0.528% for Cd(II), Zinc(II) and Nickel(II) respectively was achieved. The applicability of the method was confirmed by the analysis of water samples. The interference effects of some anions and cations were also tested.

المستخلص استخدمت طريقة استخلاص نقطة التسحب لفصل وتحسين التركيز الابتدائي لايونات الكادميوم والزنك والنيكل في عينات مختلفة من الماء. استخدمت في هذه الطريقة المقترحة ، الكواشف بنزلبسسيميكاربازون وبنزلبسثيوسيميكاربازون كعوامل تكوين معقدات، كما تم استخدام التريتون اكس 100 والتريتون اكس 114 كمحاليل سطح متعادلة. اضيف الايثانول المطلق المحمض بحمض نتريك تركيزه1.0مولاري لتخفيف الطور الغني بمادة السطح قبل تحليله بواسطة جهاز الامتصاص الذري. وقد تم تحسين تاثير بعض المقاييس التحليلية التي تتضمن الاس الهيدروجيني، حجم المحلول المنظم، تراكيز الكواشف ومحاليل السطح، درجة الحرارة وزمن الحضانة، زمن وسرعة الطرد المركزي وتركيز الالكتروليت. حدود الكشف المتحصل عليها هي 0.276 و0.095 و0.090 ميكروغرام لكل ملي لتر للكادميوم، الزنك والنيكل على التوالي والتي كانت منخفضة بما فيه الكفاية للكشف عن الكادميوم، الزنك والنيكل في عينات مختلفة من الماء. وقد اعطت الطريقة عامل تركيز مساويا 20 للكادميوم والزنك والنيكل. والانحراف المعياري النسبي 1.06% , 1.602% , 0.528% للكادميوم , الزنك والنيكل علي التوالي. وقد تاكدت قابلية تطبيق الطريقة بتحليل عينات مختلفة من الماء. وتم كذلك اختبار تاثير التداخل لبعض الكاتيونات والانيونات.